ÜÇ FARKLI MİKROEKSTRAKSİYON YÖNTEMİYLE AYIRMA/ZENGİNLEŞTİRME SONRASI BAHARAT ÖRNEKLERİNDE ESER KOBALT DÜZEYLERİNİN SPEKTROFOTOMETRİK TAYİNİ
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Sivas Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2023
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: MEHTAP ÇÖPÜR YURT
Danışman: Nuket Kartal Temel
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu çalışmada, ilk aşamada baharatlarda eser miktarda bulunan Co (II) tayini için ultrasonik destekli bulutlanma noktası ekstraksiyon (UA-CPE) yöntemi geliştirilmiştir. Ekstraksiyon ve zenginleştirme sonrası numunelerin Co(II) içerikleri Ultraviyole-Görünür Bölge Spektrofotometresi (UV-GB) ile tayin edilmiştir. Britton–Robinson (BR) tamponu ile pH 4.0'da katyonik surfaktan, setil trimetilamonyum bromür (CTAB) varlığında Ponceau Xylidine (PX) ve etilendiamintetraasetik asit (EDTA) ile kompleksleştirildikten sonra, Co(II) iyonu iyonik olmayan yüzey aktif madde oktilfenoksipolietoksietanol (TX-114)' ün surfaktanca zengin faza çekilmiştir. Analit içeren surfaktanca zengin yoğun faz, etanol ile seyreltilmiş ve ardından UV-GB spektrofotometre ile analiz edilmiştir. UA-CPE verimini etkileyen çeşitli analitik parametreler araştırılmıştır. Optimizasyon sonrası elde edilen analitik veriler: seçme (LOD) ve nicelleştirme (LOQ) sınırı sırasıyla 0.76 ve 2.59 μg/L; Kalibrasyon eğrisi, Co (II) için 3-210 μg L-1 derişim aralığında lineerdir. UA-CPE koşullarının optimizasyonu sonrası, UV-GB için doğrusal çalışma aralığında zenginleştirme faktörü 20 olarak hesaplanmıştır. Yüzde bağıl standart sapma (%BSS) değeri %4.8 olarak bulunmuştur. Optimizasyonu yapılan bu yöntem, çeşitli baharat numunelerinde Co (II) analizinde uygulanmıştır. Tez çalışmamızın ikinci basamağında; baharatlarda bulunan Co(II) tayini için ultrasonik destekli bulutlanma noktası ekstraksiyon (UA-CPE) yöntemi geliştirilmiştir. Ekstraksiyon ve zenginleştirme sonrası numunelerin Co(II) içerikleri UV-GB Spektrofotometresi ile tayin edilmiştir. BR tamponu ile pH 2.0'da katyonik surfaktan, setil trimetilamonyum bromür (CTAB) varlığında Ponceau Xylidine (PX), EDTA ve H2O2 ile kompleksleştirildikten sonra, Co (II) iyonu iyonik olmayan yüzey aktif madde TX-114'ün surfaktanca zengin faza çekilmiştir. Analit içeren surfaktanca zengin yoğun faz, asetonitril ile seyreltilmiş ve ardından UV-GB spektrofotometre ile analiz edilmiştir. UA-CPE verimini etkileyen çeşitli analitik parametreler araştırılmıştır. Optimizasyon sonrası elde edilen analitik veriler: LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 1.97 ve 6.56 μg L-1; Kalibrasyon eğrisi, 7-100 μg L-1 derişim aralığında lineerdir. UA-CPE koşullarının optimizasyonu sonrası, UV-GB için doğrusal çalışma aralığında zenginleştirme faktörü 21 olarak hesaplanmıştır. Yüzde bağıl standart sapma (%BSS) değeri % 4.02 olarak bulunmuştur. Optimizasyonu yapılan bu yöntem, çeşitli baharat numunelerinde Co (II) analizinde uygulanmıştır. Tez çalışmamızın üçüncü basamağında; Dispersif Sıvı-Sıvı Mikro ekstraksiyon Yöntemi (DLLME) ile baharatlarda bulunan eser miktardaki Co (II)'nin spektrofotometrik tayini gerçekleştirilmiştir. Ekstraksiyon ve zenginleştirme sonrası numunelerin Co (II) miktarı UV-GB ile tayin edilmiştir. BR tamponu ile pH 5.0'da katyonik surfaktan, boyar madde prometazin (PMZ) ve EDTA ile kompleksleştirildikten sonra, Co (II) yüzey aktif madde benzeri bir misel sergileyen iyonik sıvı (IL), 1-bütil-1-metilpiperidinyum hekzaflorofosfat içeren faza çekilmiştir. Analit içeren yoğun faz, kloroform ile seyreltilmiş ve ardından UV-GB spektrofotometre ile analiz edilmiştir. DLLME verimini etkileyen çeşitli analitik parametreler araştırılmıştır. Optimizasyon sonrası elde edilen analitik veriler: LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 2.77 ve 9.24 μg L-1; Kalibrasyon eğrisi, 10-250 μg L-1 derişim aralığında lineerdir. DLLME koşullarının optimizasyonu sonrası, UV-GB için doğrusal çalışma aralığında zenginleştirme faktörü 60 olarak hesaplanmıştır. Yüzde bağıl standart sapma (%BSS) değeri % 2.99 olarak bulunmuştur. Optimizasyonu yapılan bu yöntem, çeşitli baharat numunelerinde Co (II) analizinde uygulanmıştır. Her üç yöntem için de gerçek örneklerde bulunan Co(II) aralığı 130-600 μg kg-1 aralığında saptanmıştır