Kaplıca sularında bulunan mangan'ın hızlı sinerjik bulutlanma noktası ekstraksiyonu sonrası spektrometrik tayini
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Sivas Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2017
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: HASAN PINAR
Danışman: NUKET KARTAL TEMEL
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu çalışmada, geleneksel bulutlanma noktası ekstraksiyonu (CPE) yerine CPE'nin gelişmiş modeli olan hızlı sinerjik bulutlanma noktası ekstraksiyonu (RS-CPE) yöntemi kullanılmıştır. Daha düşük sıcaklıklarda bulutlanma noktasına erişmek ve buna bağlı olarak ekstraksiyon hızını arttırmak için oktanol sinerjik reaktif olarak kullanılmıştır. Oktanol kullanılarak, misel oluşturucu iyonik olmayan yüzey aktif madde olan Triton X-114'ün su banyosunda ısıtılmasına gerek duyulmadan ve tuz eklenmeden hızlı bir şekilde oda sıcaklığında çalışma gerçekleştirilmiştir. Bu yönteme dayanarak Sivas sıcak kaplıca suyunda (HSW) ve soğuk kaplıca suyunda (CSW) mangan (Mn) elementinin ekstraksiyon sonrası spektrometrik tayini yapılmıştır. RS-CPE yönteminde kompleksleştirici olarak ditizon kullanılmıştır. pH, yüzey aktif madde miktarı, kompleksleştirici miktarı, sinerjik bulutlanma noktası düzenleyici miktarı ve organik fazın viskozitesini düşürmek için kullanılan çözücü türlerinin ekstraksiyon üzerine etkisi incelenmiştir. Elde edilen optimum koşullar ile RS-CPE yöntemi sonrası Sivas sıcak ve soğuk kaplıca sularındaki Mn'nın alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile tayini gerçekleştirmiştir. Sivas sıcak kaplıca suyu için optimum koşullar; pH: 7.00, yüzey aktif madde: 0.15 % (v/v), kompleksleştirici: 7.07×10-5 mol L-1, sinerjik bulutlanma noktası düzenleyici: 0.8 mL, çözücü türü:(1.0 mol L-1 nitrik asitli) metanol çözeltisi olarak saptanmıştır. Optimum koşullarda, 0.56 µg L-1 lık seçme sınırı ile 2-120 µg L-1 aralığında matriks uyumlu kalibrasyon saptanmıştır. Zenginleştirme sonrası 109.1'lik bir duyarlık iyileştirmesi ile 40 mL örnek için 40'lık zenginleştirme faktörü elde edilmiştir. 50 µg L-1'lik manganın matrikse eklenmesi sonrası beş tekrarlı ölçümün kesinliği ve geri kazanımı sırasıyla % 3.15 ve %97.2 olarak bulunmuştur. Optimum şartlarda yapılan örneğin analizinden çözünür serbest Mn derişimi 85.2 µg L-1 olarak bulunmuştur. Sivas soğuk kaplıca suyu için optimum koşullar; pH: 6.90, yüzey aktif madde: 0.18 % (v/v), kompleksleştirici:8.08×10-5mol L-1, sinerjik bulutlanma noktası düzenleyici: 0.6 mL, çözücü türü: (1.0 mol L-1nitrik asitli) metanol çözeltisi olarak saptanmıştır. Benzer biçimde, optimum koşullarda, 0.87 µg L-1'lık seçme sınırı ile 3-120 µg L-1 aralığında matriks uyumlu kalibrasyon saptanmıştır. Zenginleştirme sonrası 105.5'lik bir duyarlık iyileştirmesi ile 40 mL örneğin zenginleştirilmesinden 40'lık zenginleştirme faktörü elde edilmiştir. 50.0 µg L-1'lik manganın matrikse eklenmesi sonrası beş tekrarlı ölçümün kesinliği ve geri kazanımı sırasıyla %3.8 ve %96.5 olarak saptanmıştır. Optimum şartlarda yapılan örneğin analizinde çözünür serbest Mn 32.7 µg L-1 olarak bulunmuştur. Çalışmamızda uygulanan RS-CPE yöntemi hızlılığı, basitliği, ucuzluğu ve düşük girişim olasılığı bakımından avantajlıdır.